濃縮方法大匯總

使用常規(guī)方法從樣品中提取出來的帶有農(nóng)藥殘留的溶液，一般濃度是很低的，在下一步凈化或檢測前，必須對提取液濃縮(concentration)，以減少其體積、增加農(nóng)藥的濃度，利于進行凈化步驟。在濃縮過程中，應注意防止農(nóng)藥的損失，特別是蒸氣壓高、穩(wěn)定性差的農(nóng)藥。在農(nóng)藥殘留分析各個操作步驟中，以濃縮對農(nóng)藥的損失最大。因此不能使用一般的蒸餾法。但是不論使用何種方法濃縮，不可將溶劑蒸干，蒸干時農(nóng)藥最易損失。通常在濃縮時，在提取液中添加不干擾分析的抑制蒸發(fā)劑一縮二乙二醇等以防止溶劑蒸干而農(nóng)藥損失。常用的濃縮方法有氮氣吹干法、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和K—D濃縮、真空離心濃縮法。

一、氮氣吹干法適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。早年在農(nóng)藥殘留樣品前處理過程中廣泛應用。因為環(huán)境污染的缺點，目前正被逐漸棄用。

二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中盛蒸發(fā)溶液的圓底燒瓶是可以旋轉(zhuǎn)的，水浴的溫度可以調(diào)節(jié)，在相對溫度變化不大的情況下，熱量傳遞快而且蒸發(fā)面積大，可以在減壓下較快地、平穩(wěn)地蒸餾，而不發(fā)生暴沸現(xiàn)象。同時燒瓶的轉(zhuǎn)速可以調(diào)節(jié)，冷凝器上端可接水抽濾器或抽氣機，有活塞可以調(diào)節(jié)真空度。在使用時根據(jù)濃縮液的體積，可以改換各種容量的燒瓶，從10mL到1L均可。其為農(nóng)藥殘留實驗室常用的濃縮裝置，具備處理量少操作繁瑣等缺點。

三、K-D濃縮器由K—D瓶、刻度試管、施奈德分餾柱、溫度計、冷凝管和溶劑回收瓶組成。早期各國的農(nóng)藥殘留分析方法中，大多使用K—D濃縮器，近年來用得較少。

四、真空離心濃縮系統(tǒng) 該系統(tǒng)由 真空離心濃縮儀 、冷阱、真空泵三大件組成。綜合利用了離心、抽真空和加熱等手段，有效地蒸發(fā)溶劑，高效率回收生物或分析樣品。可同時處理多個樣品而不會導致交叉污染，離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。

目前，國產(chǎn)的 ZLS-2型真空離心濃縮儀 是其中的佼佼者。該機干燥室采用合金鋁制造并進行涂層防腐處理。配備多種轉(zhuǎn)頭、透明觀察蓋板、免維護非接觸式驅(qū)動旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)、TFT真彩觸控液晶屏實時顯示、智能化的微處理器控制。

正是因為操作簡單，使用方便，濃縮效率高，互不污染等特點，此法已經(jīng)被廣泛應用在生命科學、化學、制藥、食品安全，農(nóng)藥等行業(yè)領(lǐng)域。
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